技术领域
本发明属于日用化妆品技术领域，具体涉及一种防脱发组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着生活节奏的加快，现代年轻人由于饮食作息不规律、生活压力巨大等原因，导致脱发问题越来越严重，致使很多人年纪轻轻就头发稀疏，甚至秃头，轻者影响个人美观，重者对个人心理造成创伤。研究发现，脱发主要由以下几方面原因造成：一是人体生态头皮恶化，导致头皮环境发生紊乱，造成毛囊松动或堵塞；二是体内代谢紊乱，刺激了皮脂腺分泌旺盛，导致大量油脂压迫头发根部，使头发所需的血液、营养供应受阻，出现脂溢性脱发；三是缺乏微量元素，导致毛囊营养不良，难以生发。
脱发，按病因的机理可分为脂溢性脱发和斑秃。脂溢性脱发(SA)，又名男性型秃发(MPA)、雄激素源性秃发(AGA)，是头部渐进性脱发，又称男性型秃发、雄激素性秃发，是皮肤科的常见病、多发病，也是难治性疾病之一。研究显示，雄激素水平异常是导致脂溢性脱发的主要病机：毛囊细胞中的睾酮经5-还原酶(5-AR)催化，转化为二氢睾酮(DHT)，后者通过一系列的细胞生化反应导致毛囊细胞进入休止期，从而导致终毛向毫毛转变，最终导致脱发的发生。
目前，市面上的防脱洗发水琳琅满目，效果层次不齐。传统的防脱洗发水是通过添加化学物质实现防脱效果，然而该类洗发水极容易对头发或皮肤造成刺激，导致过敏，故难以符合大众需求。近年来出现了一些以植物提取物为主要成分的防脱洗发水，但由于洗发水在使用过程中与头皮的接触时间较短，导致植物提取物中的活性成分难以在短时间内充分发挥其功效，导致防脱发效果并不显著，尤其对预防溢脂性脱发见效甚微。
中国专利CN114224797A的公开了一种防脱乌发精华液及其制备方法、中草药组合物及其制备方法，包括如下质量份计的组分：当归提取物3-5份，乌药提取物0.08-0.16份，番红花提取物3-5份，黑灵芝提取物3-5份，人参提取物3-5份，旱金莲提取物0.2-0.4份，何首乌提取物3-5份，川芎提取物3-5份，豌豆提取物1-2份。该防脱乌发中草药组合物，可提高酪氨酸酶的活性和增加黑色素合成，有效促进毛囊细胞增殖，实现紧致毛发和白发养黑的效果，但是该组合物的防脱效果并不显著。
中国专利CN103446563B的公开了一种抑制5α-还原酶活性的防脱发中草药组合物，由以下组分构成：锯叶棕榈提取物、杨梅皮提取物、侧柏提取物、当归提取物、知母提取物、夏枯草提取物、生姜提取物、苦参提取物、木菠萝提取物、五味子果提取物、山奈提取物。该脱发中草药复方可用于治疗因男性雄激素源性导致的脂溢性脱发症状。但是该中草药组合物中含有多种中药成分容易产生过敏反应，且对头皮及毛囊的滋润效果并不理想。
因此需要开发一种能够有效防止脱发，且可以有效滋润毛囊增强发丝韧性的组合物及其制备方法。
发明内容
基于现有技术中存在的不足，本发明旨在提供一种防脱发组合物及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种防脱发组合物，按重量百分含量计包括如下组分：植物提取物12-20%；保湿剂0.3-1.0%；渗透剂0.05-0.3%；调理剂0.3-0.8%；防腐剂0.5-1.0%、着色剂0.02-0.05%和水余量。
优选地，所述的防脱发组合物，按重量百分含量计包括如下组分：植物提取物15-18%；保湿剂0.3-0.6%；渗透剂0.1-0.2%；调理剂0.4-0.6%；防腐剂0.6-0.8%、着色剂0.03-0.05%和水余量。
其中，所述的植物提取物选自葡萄籽提取物、何首乌根提取物、生姜提取物、赤芝根提取物、苦参根提取物、当归根提取物、锯叶棕过提取物、问荆叶提取物、川穹提取物和侧柏提取物中的一种或几种；
优选地，所述的植物提取物选自葡萄籽提取物、何首乌根提取物、赤芝根提取物、当归根提取物、锯叶棕过提取物、问荆叶提取物、川芎提取物和侧柏提取物中的一种或几种。
再优选地，所述的植物提取物为葡萄籽提取物、何首乌根提取物、赤芝根提取物、锯叶棕过提取物、问荆叶提取物和川芎提取物的混合物。
进一步优选地，所述的植物提取物为质量比1:3-5:2-3:1-3:1-3:2-5的葡萄籽提取物、何首乌根提取物、赤芝根提取物、锯叶棕过提取物、问荆叶提取物和川芎提取物。
更进一步优选地，所述的植物提取物为质量比1:4:2:2:1:5的葡萄籽提取物、何首乌根提取物、赤芝根提取物、锯叶棕过提取物、问荆叶提取物和川芎提取物。
本发明在实施过程中意外地发现，以葡萄籽提取物、何首乌根提取物、赤芝根提取物、锯叶棕过提取物、问荆叶提取物和川芎提取物的混合物作为植物提取物能够起到滋养毛囊的效果，增强发丝韧性。
所述的保湿剂选自丁二醇、甘油、透明质酸中的一种或多种；
优选地，所述的保湿剂为丁二醇和甘油的混合物，两者的质量比为3:1。
所述的渗透剂选自丹参酮、四氢胡椒碱、肌醇和月桂氮酮中的一种或几种；
优选地，所述的渗透剂为丹参酮、四氢胡椒碱和肌醇的混合物；
再优选地，所述的丹参酮、四氢胡椒碱和肌醇的质量比为2-3:2:1；进一步优选地，所述的丹参酮、四氢胡椒碱和肌醇的质量比为3:2:1。
所述的调理剂为水解葡糖胺聚糖和甜菜碱的混合物。优选地，所述的水解葡糖胺聚糖和甜菜碱得质量比为1:1。
本发明在实施过程中意外地发现控制渗透剂和调理剂的质量比能够明显提高组合物的滋养效果，有效地调节头皮水油平衡，激活头皮，帮助头皮恢复正常代谢，形成保护屏障。
优选地，所述的渗透剂和调理剂的质量比为1:2-6；再优选地，所述的渗透剂和调理剂的质量比为1:2-4；进一步优选地，所述的渗透剂和调理剂的质量比为1:2-3。
所述的防腐剂为乙基己基甘油和对羟基苯乙酮的混合物，两者的质量比为1:4。
所述着色剂为本领域常规着色剂。
作为一个优选地实施方案，所述的防脱发组合物，按重量百分含量计包括如下组分：
植物提取物18%；保湿剂0.5%；渗透剂0.18%；调理剂0.5%；防腐剂0.6%、着色剂0.04%和水余量；
所述的植物提取物为质量比1:4:2:2:1:5的葡萄籽提取物、何首乌根提取物、赤芝根提取物、锯叶棕过提取物、问荆叶提取物和川芎提取物；
所述的保湿剂为质量比为3:1的丁二醇和甘油；
所述的渗透剂为质量比3:2:1的丹参酮、四氢胡椒碱和肌醇；
所述的调理剂为质量比1:1的水解葡糖胺聚糖和甜菜碱。
所述的防腐剂为质量比1:4的乙基己基甘油和对羟基苯乙酮。
本发明还提供了上述防脱发组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）将称取配方用量的调理剂和水投入至搅拌锅中，浸泡30分钟后加入渗透剂慢速搅拌升温至85℃，保温搅拌30分钟后加入防腐剂、保湿剂和植物提取物继续保温搅拌30分钟，待各组分溶解均匀后开始降温；
（2）待温度降至45℃时加入着色剂搅拌均匀后，继续降至室温后得到所述的防脱发组合物。
本发明还提供了上述防脱发组合物在制备洗护发产品中的应用。
所述的洗护发产品包括但不限于洗发水、头皮护理液、护发素和焗油膏。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明提供的防脱发组合物通过调整各组分的种类以及添加量明显提高了组分之间的相互作用，以葡萄籽提取物、何首乌根提取物、赤芝根提取物、锯叶棕过提取物、问荆叶提取物和川芎提取物的混合物作为植物提取物能够起到滋养毛囊的效果，增强发丝韧性，在养发的同时提高了防脱效果。
（2）本发明以水解葡糖胺聚糖和甜菜碱的混合物作为调理剂，以丹参酮、四氢胡椒碱和肌醇的混合物作为渗透剂，在实施过程中意外地发现控制渗透剂和调理剂的质量比能够明显提高组合物的滋养效果，有效地调节头皮水油平衡，激活头皮，帮助头皮恢复正常代谢，形成保护屏障。
（3）本发明通过合理控制植物提取物的种类与调理剂和渗透剂配合使用，可以提高头发对植物提取物中有效成分的吸收，进而提高抑菌性的效果。
具体实施方式
本发明中提到的上述特征，或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所解释的所有特征可与任意方法形式并用，说明书中揭示的各个特征，可被任何可提供相同、均等或相似目的的取代性特征取代。因此除有特殊说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中为注明具体条件的实施方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非特殊说明，否则所有的百分比和分数按重量计。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟知的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的优选实施方法与材料仅做示范作用。
以下实施例中所使用组分的购买厂家及型号为：
实施例1一种防脱发组合物及其制备方法
按重量百分含量计包括如下组分：
制备方法，包括如下步骤：
（1）将称取配方用量的调理剂和水投入至搅拌锅中，浸泡30分钟后加入渗透剂慢速搅拌升温至85℃，保温搅拌30分钟后加入防腐剂、保湿剂和植物提取物继续保温搅拌30分钟，待各组分溶解均匀后开始降温；
（2）待温度降至45℃时加入着色剂搅拌均匀后，继续降至室温后得到所述的防脱发组合物。
实施例2一种防脱发组合物及其制备方法
按重量百分含量计包括如下组分：
制备方法，包括如下步骤：
（1）将称取配方用量的调理剂和水投入至搅拌锅中，浸泡30分钟后加入渗透剂慢速搅拌升温至85℃，保温搅拌30分钟后加入防腐剂、保湿剂和植物提取物继续保温搅拌30分钟，待各组分溶解均匀后开始降温；
（2）待温度降至45℃时加入着色剂搅拌均匀后，继续降至室温后得到所述的防脱发组合物。
实施例3一种防脱发组合物及其制备方法
按重量百分含量计包括如下组分：
制备方法，包括如下步骤：
（1）将称取配方用量的调理剂和水投入至搅拌锅中，浸泡30分钟后加入渗透剂慢速搅拌升温至85℃，保温搅拌30分钟后加入防腐剂、保湿剂和植物提取物继续保温搅拌30分钟，待各组分溶解均匀后开始降温；
（2）待温度降至45℃时加入着色剂搅拌均匀后，继续降至室温后得到所述的防脱发组合物。
实施例4一种防脱发组合物及其制备方法
按重量百分含量计包括如下组分：
制备方法，包括如下步骤：
（1）将称取配方用量的调理剂和水投入至搅拌锅中，浸泡30分钟后加入渗透剂慢速搅拌升温至85℃，保温搅拌30分钟后加入防腐剂、保湿剂和植物提取物继续保温搅拌30分钟，待各组分溶解均匀后开始降温；
（2）待温度降至45℃时加入着色剂搅拌均匀后，继续降至室温后得到所述的防脱发组合物。
对比例1
与实施例4的区别在于：所述调理剂仅为水解葡糖胺聚糖，即水解葡糖胺聚糖0.5份，其他组分和含量与实施例4相同。
对比例2
与实施例4的区别在于：所述的调理剂为质量比4:1的水解葡糖胺聚糖和甜菜碱，即水解葡糖胺聚糖0.4份，甜菜碱0.1份，其他组分和含量与实施例4相同。
对比例3
与实施例4的区别在于：所述的渗透剂为四氢胡椒碱和肌醇，即四氢胡椒碱0.12份，肌醇0.06份，其他组分和含量与实施例4相同。
对比例4
与实施例4的区别在于：渗透剂和调理剂的质量比为1:9，其他组分和含量与实施例4相同。
即：
对比例5
与实施例4的区别在于：渗透剂和调理剂的质量比为9:1，其他组分和含量与实施例4相同。
即：
对比例6
现有技术CN103446563B实施例24中公开的组合物。
对比例7
现有技术CN117298015A实施例6中公开的组合物。
效果测试：
1、刺激性试验-多次皮肤刺激性试验
（1）材料和方法
1.1.受试物：棕褐色液体，实验时试用样品原样。
1.2实验动物和饲养环境：
实验动物：普通级新西兰兔每组4只，体重1.8-2.2kg，由广东省医学实验动物中心提供，实验动物生产许可证号：SCXK（粤）2019-0035，质量合格证书：44411600012783.
饲养环境：20-26℃，相对湿度40-70%，实验动物使用许可证号：SCXK（粤）2021-0260。
饲料：饲料由广东省医学实验动物中心提供，质量合格证号：2307140062。
1.3试验方法：
1.3.1检测标准：《化妆品安全技术规范》（2015年版）第六章4皮肤刺激性/腐蚀性试验。
1.3.2染毒方法：试验前将实验动物背部脊柱两侧被毛剪掉，去毛范围左、右各约3cm×3cm。取受试物0.5mL涂抹在动物左侧皮肤上，涂抹面积约2.5cm×2.5cm，每天涂抹1次，连续涂抹14d，另一侧作空白对照。从第二天开始，每次涂抹前剪毛，用纯水清除残留受试物，对照区作同样处理。一小时后观察结果。
1.3.3观察操作：在自然光线下观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范》（2015年版）第六章4皮肤刺激性/腐蚀性试验 表1《皮肤刺激反应评分》给出的评分标准度皮肤红斑和水中进行评分，连续观察14d。
1.3.4结果评价：试验结束后按下列公式计算每天每只动物平均积分，按《化妆品安全技术规范》（2015年版）第六章4皮肤刺激性/腐蚀性试验 表2《皮肤刺激强度分级》判定皮肤刺激强度。
每天每只动物平均积分=
（2）试验结果，见下表1。
表1受试物对新西兰兔多次皮肤刺激性试验结果
根据上表1检测结果可以看出，本发明制备的防脱发组合物无刺激性，可安全使用。
2、抑菌性能测试-抑制糠秕孢子菌(马拉色菌)和痤疮丙酸杆菌
依据QB/T2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》第7.3条。
制备菌悬液：用PBS液将试验菌悬液做适当稀释，要求浓度为：取0.1mL滴于5.0mL对照样液(PBS)内回收菌落数为1×104-9×104CFU/mL；根据要求，上述实施例和对比例中制备得到的组合物，对糠批马拉色菌和痤疮丙酸杆菌分别作用时间为5min温度23°C±1°C，试验重复三次：将糖批马拉色菌抑菌试验培养皿置于培养箱中28-30°C培养72h，痤疮丙酸杆菌试验培养皿置于培养箱中37°C厌氧条件下培养72h；阴性对照组为PBS、培养基无细菌生长。
其中抑菌率按照如下公式进行计算：抑菌率＝100％×(对照样品平均菌落数-试验样品平均菌落数)/对照样品平均菌落数；并将测试结果（保留小数点后1位）记录在表2中。
表2
根据上表2的检测数据可以看出本发明实施例1-4制备的组合物具有明显的抑菌效果，其中实施例4制备的组合物的抑菌效果最好，能够更好的调整头发微生态，72小时后对马拉色菌的抑菌率可达到90%以上，痤疮丙酸杆菌的抑制率可达到80%以上，对比例1-3改变调理剂或渗透剂的种类或调理剂质量比会在一定程度上影响组合物的抑菌效果，对比例4-5改变调理剂和渗透剂的质量比不在本发明要求保护的范围内时，会明显影响组合物抑菌效果；对比例6和对比例7为现有技术公开的组合物，其对痤疮丙酸杆菌的抑制效果明显不如本发明。
3、5α还原酶抑制检测
(1)试验方法：分别配置对照组溶液及检测组溶液，并进行孵育；对照组溶液为酶反应体系，将酶反应体系在37°C下孵育30min。
检测组溶液：将实施例1-4以及对比例6-7中的植物提取物溶于50％乙醇中，配制成浓度为1％的溶液；取溶液0.5mL置于酶反应体系中，在37°C下孵育30min。
(2)酶反应体系的配方如下：去离子水5mL、1mmol/L睾酮2μL、10mg/mL大鼠类固醇5α还原酶溶液600μL、1mmol/LNADPH溶液200μL。
(3)检测步骤：利用紫外可见分光光度计分别检测340nm波长下，对照组溶液及检测组溶液孵育前后的吸光度下降值，对照组溶液的吸光度下降值记为△A0，检测组溶液的吸光度下降值依次记△An(△A1-△A6)，
并计算酶活力抑制率。
酶活力抑制率(％)＝(△A0-△An)/△A0×100％
其中，△A0为对照组溶液的吸光度下降值，△An为△A1-△A6，依次为实施例1-4、对比例6-7中的植物提取物配制而成的检测组溶液的吸光度下降值；记录酶活力抑制率于表3。
表3
根据上表3的检测结果可知，本发明实施例1-4提供的组合物中的植物提取物能够显著抑制5α-还原酶的活性，降低二氢睾酮的生成，并促进毛囊细胞的分裂，从而实现优异的防脱效果，对比例6-7为现有技术中公开的组分，其抑制5α-还原酶活性的效果明显不如本申请实施例1-4。
4、满意度测试
4.1受试物：
（1）试验产品：实施例1-4、对比例1-5制备的样品；
（2）对照产品：市售无防脱功效的产品，与试验产品平行试验。
4.2使用要求：将样品适量涂抹于头皮部位，并用指腹以螺旋方式按摩头皮5-10分钟，直至全完吸收为止，每天使用一次。
4.3受试者：共60人，年龄22-43岁，每组10人，符合受试者志愿入选标准。
4.4环境条件：温度为20-22℃，相对湿度40%RH-60%RH。
4.5检测方法：按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）的具体要求进行检验，产品使用2周后进行打分，最高分为10分，最低分为0分，打分分值可以是小数，对各个志愿者所打分数去平均值（保留小数点后1位），分别记入在表4中。
表4
根据上表4的检测数据可以看出，本发明制备的防脱发组合物具有很好的干梳理性，即使用后头发的柔顺性提高，且防脱效果和止痒效果均比较好，即能够达到止痒、防脱、固发的效果。尤其是实施例4中制备的产品用户体验度更好，综合得数最好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。